第54章 重复专利中12 27
晚饭后,联系旋光公司的陈博士,问明天能否借他们的连续流反应器一用。
这台反应器可是他们的宝贝,就一台小试机,花了整整两百万,好几台高级液相的价格。
公司里有规定,需部门领导点头报备后才能使用。
“可以的,我派人指导小试,以免出现操作问题。”
陈博士满口答应道:“不过,你们得做好登记,列出详细的试验条件。”
这是理所当然的,吴总担心可能是信道问题。
我们认为这是均相,加之只一台泵,探索条件一直是单信道的,双信道进料是必选条件之一。
也有氢氧化钠在甲醇中没全溶就与盐酸盐反应,引起配比不准确的可能,另一细节是全溶于甲醇后再中和。
为防万一配比不准,氢氧化钠含量滴定,称量上采取分析天平。
停留时间与温度选择三档共六个实验。
怕万一条件控制失误,除钱丙飞之外,另派苗梦可参于,保证全过程一人小试,一人复核,交替进行。
人机料三方面保证实验真实性,应无出现意外的可能了吧。
早上八点,立即带上各种原料出发旋光公司。
到后找到陈博士,他派了一个课题组长指导我们小试,指出另一个操作要点,就是得把反应器空间充满,避免操作稳定性与平衡需要的时间。
这意见接受,干脆以充满的三倍体积计算,这样,时间偏差与设备波动都可解决了。
另一意见是增加一个用甲醇钠溶液替代氢氧化钠的小试,均相中和,不会有溶不清的偏差。
所带的主原料足够的,就这么办吧,三人当即开始准备了起来。
甲醇钠中和的条件最简单,排入第一个。
九点半开始进样,八个实验,估计得做到下午下班了。
物料由双信道进入了,十二十分点钟,第一个反应液出来,开始用水与甲醇交替冲洗连续流反应器,以免反应液残留对下一批影响。
采样点板观察,原料峰很大,情况并不乐观。
十一点十分,出来了第二个反应液,点板依然。
点板精度不够高,还是液相为准。
我留他们继续小试,先带样品回公司进相分析。
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