第11章 全流程反应风险评估11 14

这个周未注定在实验室里度过了。

早起时，边洗脸边手机钱丙飞要他一起加个班。

昨天太紧张了，安排各种事情，各种物料，却把最重要的一个因素实验人员给漏了。

所幸的是大家都住在一起，只上下楼的距离，喊一声就行。

来到实验室，检查拿来的物料，dj-4，有，亚硝酸钠与甲苯，有，冰醋酸虽有，看着包装与原来的不一样，细细一查，含量百分之六十，里面有百分之四十水。

所幸的是这反应要加水的，影响不大。

重新修正了水与冰醋酸比例，开始正式投料。

产品需要零到十度的条件下反应，临时实验室里没有冷冻机，用了昨天在宿舍冰箱里冻好的冰块，加之水后形成冰水混合物作为冷却介质，总算解决这问题。

临时实验室的运行，多亏了旋光公司的陈晓光博士与韩磊部长，治根药业在建中，为了配合企业合法化报批，必须要进行一些相关的小试，特别是与企业安全评估相关。

实验室刚搭建时，除了通风柜，里面的玻璃仪器，基本实验器具等等，全是在他们的帮助下向他们公司另时领用的。

同时，有很大一部分化学药品也得到他们的帮助。

现在的实验室就螺蛳壳一样的地方，实验室的中控依靠点板，反应完毕后的结果也依赖他们两位安排液相与气相分析。

我与陈博士的交情起源于两年前在上海时两家公司的合作，当时，因为一个产品的技术问题，与吴总一起出差到这里，向他请教，陈博士古道热肠，给予指点。

韩部长只手机与微信上交流多次，人却还没见过面。

由手机交流中可得知，是个工作作风极踏实的技术型人员。

冰水混和物的温度接近零度，冷却效果自然没实验室的制冷机效果好，重氮化的反应温度要求是0~5度，两者温度十分接近，搅拌了半小时，反应瓶内温还是三度，滴几滴，就升到五度以上，超工艺范围了。

无可奈何之下，吩咐钱丙飞暂晚滴加，开车到东城镇购了两袋食盐，又往冰箱里加了一袋水冰冻着，以免万一。

回实验室加了盐后，冰水混和物的温度降到了零下六度，总算可以顺利滴加了，但内外温之间温差不大，原来两到三小时可以滴加完成的，整整用了六小时。

中饭也是我从食堂打包好再带到实验室的。

滴加完成，保温三小时，后处理二小时，各个中间反应液采样并标上标识后，已已是傍晚五点。

虽然说由结构分析，重氮反应后，立即发生环合，不存在重氮盐中间体，但没做过稳定性试验，万一不稳定，今天的实验就白做了。

取出各步安科需要的中间体后，到食堂吃好晚饭，又匆匆地赶回实验室把dj-5反应到dj-6。

这个过程条件比较平和，在常温下反应，但时间不短，保温加后处理需要六小时。

加料完成，保温时，我才想起，早上急急忙忙地把钱丙飞拉到实验室干活，加班流程都没申请呢。

没走流程就不能计算工时，也就等于加班白加了。

向钱丙飞道了声歉，钱丙飞道：“没事，做实验是工作，也是兴趣所在，比打电子游戏还刺激。”

这个感觉与我当年的心态一样。

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